2024年5月28日，常州大学公开发明专利《一种采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法》。5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯是一种重要的有机化合物，主要用于合成农药除草剂中间体。简要信息如下：
一种采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法
申请号：CN202410213891.2
公开号：CN118084672A
申请日：2024-02-27
首次公开日：2024-05-28
专利类型：发明申请
受理局：中国
当前申请(专利权)人：常州大学
发明人：陈代祥、张跃、严生虎、刘建武、左杭冬
法律状态：公开
摘 要
本发明公开了一种采用微通道反应器制备5‑氯‑2‑硝基苯甲酸甲酯的方法，其属于有机合成应用的技术领域。本发明它是一种在微通道反应器内，以间氯苯甲酸甲酯和硝酸、硫酸组成的混酸为原料，经过计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合、反应、后处理，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成5‑氯‑2‑硝基苯甲酸甲酯。本发明的工艺从进料、预热、混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄露，操作简便、收率高、反应时间短，能提升硝化过程本质安全性，可用于工业化生产。
发明要点
技术问题：专利CN201811603513.6和专利DE2345788A1公开了一种硝基苯甲酸酯的方法，都是以间氯苯甲酸甲酯为原料，采用-10℃下缓慢滴加硝酸和硫酸的方式制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯，存在反应时间长、反应效率低、能耗高等问题，且工业化实施过程中面临反应器持液量大，生产安全隐患高的风险
技术功效：本发明与现有技术相比较有以下主要特点：
1. 本发明采用连续流微通道反应器，反应时间从传统釜式工艺的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率，收率可达90％，并且反应温度在10℃以上，反应物料的粘度和反应体系的压力降减小，反应能耗大大降低，提升了反应的经济性；
2. 本发明的工艺从进料、预热、混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄露，工业化实施过程中有效降低了反应器的持液量，反应安全风险降低，提升了间氯苯甲酸甲酯硝化合成5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的本质安全性。
权利要求
1.一种采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
包括如下步骤：以间氯苯甲酸甲酯溶液和硝硫混酸溶液为原料，经泵调节比例后，进入微通道反应器进行硝化反应，反应液经后处理得到5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述间氯苯甲酸甲酯溶液中间氯苯甲酸甲酯的质量分数为10-90％；所述间氯苯甲酸甲酯溶液中所用溶剂为卤代烷烃类溶剂、浓硫酸；所述卤代烷烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述硝硫混酸溶液为发烟硝酸和浓硫酸组成的混酸溶液，发烟硝酸、浓硫酸的质量比为1:1-1:3。
4.根据权利要求1-3所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述调节比例为：调节间氯苯甲酸甲酯、发烟硝酸的摩尔比为1:1～1:2。
5.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述微通道反应器内温度为10-100℃，微通道反应器内停留时间为50-150s。
6.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述微通道反应器包括预热模块和混合反应模块；混合反应模块数根据流速与硝化反应时间确定；
所述预热模块为直流型通道；
所述混合反应模块为球形带挡板结构通道。
7.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备5-氯-2-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，
所述后处理包括静置、分层、中和、水洗、重结晶。
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