申请公布号：CN110003269A

申请公布日：2019.07.12

申请号：2019103550843

申请日：2019.04.29

申请人：***

发明人：***

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分类号：C07F9/30(2006.01)I

摘要： 本发明涉及低能耗生产草铵膦的方法，属于除草剂草铵膦生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有生产草铵膦的方法能耗高、成本高。本发明公开了低能耗生产草铵膦的方法，采用捕集剂对甲烷、三氯化磷的高温裂解物料进行捕集，将得到的捕集液经精馏分离出绝大部分三氯化磷，然后和乙醇反应得到含少量亚磷酸三乙酯的甲基亚膦酸二乙酯捕集剂溶液，精馏分离脱重组分亚磷酸三乙酯，然后和丙烯醛反应制备缩醛，最后经氰氨化、水解得到草铵膦。本发明够在相对较高的温度下进行冷凝，精馏过程不需要高理论塔板数、大回流比，具有能耗低的特点，降低了生产运行费用。

技术特征：

1.低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于包括如下步骤：采用捕集剂对甲烷、三氯化磷的高温裂解物料进行冷凝捕集，将得到的捕集液经精馏分离出绝大部分三氯化磷得到含少量三氯化磷的甲基二氯化膦捕集剂溶液，然后和乙醇反应得到含少量亚磷酸三乙酯的甲基亚膦酸二乙酯捕集剂溶液，精馏分离脱重组分亚磷酸三乙酯，然后和丙烯醛反应制备缩醛，最后经氰氨化、水解得到草铵膦。

2.根据权利要求1所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述捕集剂为化合物或其中的两种或几种混合物，其中R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为氢，甲基，乙基，甲氧基，乙氧基，卤素。

3.根据权利要求1或2所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述捕集剂为甲苯、乙苯、对二甲苯中的至少一种。

4.根据权利要求1～3任一项所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述冷凝平衡温度为0～30℃。

5.根据权利要求1～4任一项所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：采用精馏塔对含甲基二氯化膦、三氯化磷、捕集剂的混合物料进行精馏，塔顶采出三氯化磷，直接套用作为裂解原料，塔底采出含少量三氯化磷的甲基二氯化膦和捕集剂的混合液。

6.根据权利要求5所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述精馏塔为板式塔或者填料塔，塔顶回流比1:1～5:1。

7.根据权利要求5或6所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述精馏塔理论塔板数为50～100，混合物进料位置为第25～50块塔板处，蒸馏出三氯化磷的塔顶温度为73℃～76℃，塔底温度为90℃～120℃。

8.根据权利要求1～7任一项所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述含少量三氯化磷的甲基二氯化膦捕集剂溶液和乙醇酯化反应得到亚磷酸三乙酯和甲基亚膦酸二乙酯，采用精馏塔对酯化产物进行精馏，塔顶采出甲基亚膦酸二乙酯、捕集剂的混合物，直接作为下步缩醛反应原料，塔底采出亚磷酸三乙酯。

9.根据权利要求8所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述精馏塔为板式塔或者填料塔，塔顶回流比1:1～5:1。

10.根据权利要求8或9所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：所述理论塔板数为30～60，混合物进料位置为第15～30块塔板处，蒸馏出甲基亚膦酸二乙酯的塔顶温度为70℃～75℃，塔顶压力-80KPa，塔底温度为90℃～120℃。

11.根据权利要求1～10任一项所述的低能耗生产草铵膦的方法，其特征在于：缩醛反应后采用减压蒸馏设备回收捕集剂循环套用于裂解气相物料的冷凝捕集。

技术总结

本发明涉及低能耗生产草铵膦的方法，属于除草剂草铵膦生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有生产草铵膦的方法能耗高、成本高。本发明公开了低能耗生产草铵膦的方法，采用捕集剂对甲烷、三氯化磷的高温裂解物料进行捕集，将得到的捕集液经精馏分离出绝大部分三氯化磷，然后和乙醇反应得到含少量亚磷酸三乙酯的甲基亚膦酸二乙酯捕集剂溶液，精馏分离脱重组分亚磷酸三乙酯，然后和丙烯醛反应制备缩醛，最后经氰氨化、水解得到草铵膦。本发明够在相对较高的温度下进行冷凝，精馏过程不需要高理论塔板数、大回流比，具有能耗低的特点，降低了生产运行费用。

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