申请公布号：CN109042688A

申请公布日：2018.12.21

申请号：2018111000662

申请日：2018.09.20

申请人：******

发明人：***;

地址：******

摘要： 本发明涉及杀菌剂领域，具体而言，涉及一种苯醚甲环唑·丙环唑杀菌组合物。所述组合物以质量比为1：(0.1～10000)的寡聚酸和苯醚甲环唑·丙环唑作为杀菌活性成分。该组合物抗倒伏、杀菌效果更好，持效期更长，残留更低；农药剂型安全、环保，符合国家政策导向；本发明的杀菌剂组合物调配工艺均为现有成熟工艺，易于推广。

背景技术：

目前，现有的用于水稻纹枯病防治的杀菌组合物，例如中国专利“CN104336091A”公开了一种“水稻纹枯病防治药剂”，其主要由以下重量份比例的组分所制成：海洋芽孢杆菌B-9987菌液5份、氟铃脲1-5份、井冈霉素2-8份、己唑醇1-7份、黄连25-35份、黄芩20-30份、壳聚糖20-40份、单硬脂酸甘油酯0.01-0.05份。另外，中国专利“CN105707135A”公开了一种“防治水稻纹枯病的药剂”，由以下重量份原料配制而成：黄连8-12份、梓白皮9-11份、苦参9-11份、金银花4-8份、川乌4-8份、苦皮藤4-8份、阿维菌素制剂2-4份、霜脲氰6-8份，井冈霉素3-5份。发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对水稻纹枯病无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，该水乳剂设计合理，对水稻纹枯病的防治效果佳，且可实现苯醚甲环唑和丙环唑的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，至少由以下重量份的组分制成：苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。丙环唑(propiconazole)是一种具有治疗和保护双重作用的内吸性三唑类新型广谱性杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶苗病、纹枯病、香蕉叶斑病等病害具有特效，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害，但对卵菌类病害无效。本发明的苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的水乳剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，苯醚甲环唑和丙环唑以1：1配比混用所复配的60％时的苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂的制备方法，先将盐酸、乙二醇、羧甲基淀粉钠溶解于水中，形成水相；将苯醚甲环唑和丙环唑溶解于二甲苯中，并加入烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、二甲基硅油和安全剂形成油相；将油相和水相在乳化釜中混合，即得吡唑醚菌酯和咪鲜胺复配水乳剂。本发明的苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。

技术领域：

技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂的制备，以及各实施例所制备的水乳剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例160％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：成分重量份苯醚甲环唑30丙环唑30安全剂2二甲苯12烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚11盐酸1乙二醇3羧甲基淀粉钠1二甲基硅油0.5水补足至100制备方法：先将盐酸、乙二醇、羧甲基淀粉钠溶解于水中，形成水相；将苯醚甲环唑和丙环唑溶解于二甲苯中，并加入烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、二甲基硅油和安全剂形成油相；将油相和水相在乳化釜中混合，即得吡唑醚菌酯和咪鲜胺复配水乳剂。实施例259％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例358％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：成分重量份苯醚甲环唑29丙环唑29安全剂2二甲苯12烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚11盐酸1乙二醇3羧甲基淀粉钠1二甲基硅油0.5水补足至100制备方法同实施例1。实施例461％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例562％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：成分重量份苯醚甲环唑31丙环唑31安全剂2二甲苯12烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚11盐酸1乙二醇3羧甲基淀粉钠1二甲基硅油0.5水补足至100制备方法同实施例1。实施例660％苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，各组分及其重量份如下：制备方法：先将盐酸、乙二醇、羧甲基淀粉钠溶解于水中，形成水相；将苯醚甲环唑、丙环唑和桑呋喃溶解于二甲苯中，并加入烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、二甲基硅油和安全剂形成油相；将油相和水相在乳化釜中混合，即得吡唑醚菌酯和咪鲜胺复配水乳剂。实施例1～6所制备的苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料苯醚甲环唑：大鼠急性经口LD50大于5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50大于5000mg/kg，急性毒性为低毒。丙环唑：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大于5000mg/kg。三、苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂的室内生物活性(毒力)测定。1、实验目的旨在测定苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂对水稻纹枯病的毒力，以判断二者不同配比对抑制纹枯病是否有增效作用。2、试验条件2.1、供试靶标纹枯病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。2.2、培养条件生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。2.3、仪器设备电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。3、试验设计3.1、试材准备将纹枯病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。3.2、混用配方设计以实施例1-6共6实施例制备的复配水乳剂进行试验。4、试验方法参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对纹枯病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的纹枯病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(纹枯病菌)、7d(纹枯病菌)和15d(纹枯病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。式中：菌碟直径为5mm。5、数据统计分析将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。6、结果与分析实施例1和6制备的水乳剂对纹枯病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到135、160)，而实施例2-5制备的水乳剂对纹枯病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为85、90、97、100)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配水乳剂中添加了少量的桑呋喃后，可使苯醚甲环唑和丙环唑的复配联合作用进一步提升。

技术特征：

1.一种苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：

2.一种制备如权利要求1所述苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂的方法，其特征在于：先将盐酸、乙二醇、羧甲基淀粉钠溶解于水中，形成水相；将苯醚甲环唑和丙环唑溶解于二甲苯中，并加入烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、二甲基硅油和安全剂形成油相；将油相和水相在乳化釜中混合，即得吡唑醚菌酯和咪鲜胺复配水乳剂。

技术总结

一种苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂及其制备方法，涉及水稻纹枯病防治技术领域。至少由30份苯醚甲环唑、30份丙环唑、2份安全剂、12份二甲苯、11份烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、1份盐酸、3份乙二醇、1份羧甲基淀粉钠、0.5份二甲基硅油和补足至100份的水制成。先将盐酸、乙二醇、羧甲基淀粉钠溶解于水中，形成水相；将苯醚甲环唑和丙环唑溶解于二甲苯中，并加入烷基酚脂肪醇甲醛树脂聚氧乙烯醚、二甲基硅油和安全剂形成油相；将油相和水相在乳化釜中混合，即得。本发明以1：1配比混用所复配的60％时的苯醚甲环唑和丙环唑复配水乳剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

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