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一类三苯基鏻盐化合物及其制备方法与应用与流程
产品类别:农药制剂
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信息描述
交易流程
农药技术详情
发布日期:2019-10-08
生产许可证:

申请公布号:CN109053801A

申请公布日:2018.12.21

申请号:2018109389009

申请日:2018.08.17

申请人:******

发明人:***;

地址:******

摘要: 本发明公开了一种鏻盐类化合物及其制备方法与应用。所述鏻盐类化合物的结构式如式I所示,各取代基的定义见说明书。制备方法包括如下步骤:在催化剂或无催化剂条件下,将式VII所示化合物和三苯基膦于有机溶剂中进行亲核反应,得到式I所示化合物,该制备方法简单,所得式I所示化合物可用于防治在多种植物上由卵菌、担子菌、子囊菌和半知菌类等多种病菌引起的病害,对小麦白粉病、玉米锈病、西瓜炭疽病等效果尤佳,在低浓度下即可取得很好的防治效果。

 

技术特征:

1.结构通式如式I所示的化合物:


所述式I中,X选自CH2、N、S或O;Y选自卤素、CH3SO3、CF3CO2、CH3CO2、CF3SO3、PhCO2、HOC6H4CO2、(CH2CO2)2、(CHCO2)2和式W中的任意一种;所述卤素选自氯、溴和碘中的任意一种;n为0~16的整数;Q选自下述式Ia或式Ib;


所述式W中,R1代表H或C1~C12的烷基;

所述式Ia中,Ar选自下述A1~A8中的任意一种,Q1选自H和B1~B11中的任意一种;


所述式Ib中U选自O、NH、S、OCO、SC=O、NHC=O和NHC=S中的任意一种,Q2选自C1~C4中的任一种;


其中,A1-A8中所述式A1、A2和A5中,R2、R3、R4、R5和R6均选自氢、C1-C8的烷基、C1-C8的烷氧基、C1-C8的烷硫基、C1-C8的氟代烷基、C1-C8的氟代烷氧基、卤素、硝基、氰基、苯氧基、吡啶氧基、甲磺酰基和三氟甲磺酰基中的至少一种,所述卤素选自氟、氯、溴和碘中的任一种;:o、q和r均为0-5的整数;m为0-4的整数;p为0-3的整数;R2、R3、R5和R6的结合位点为剩余的5个结合位点中的至少一个,其中,当m、o、q和r>1时,R2、R3、R5和R6相同或不同;R4的结合位点为剩余3个结合位点中的至少一个,其中,当p>1时,R4相同或不同;式A2中,N位于3、4、5和6位中的任一处;

B1-B10中所述式B1中,R7选自氢、C1-C5的烷基、C1-C5的烷氧基、C1-C5的氟代烷基、C1-C5的氟代烷氧基、卤素、硝基、氰基、苯氧基、吡啶氧基、羧基、甲磺酰基和三氟甲磺酰基中的至少一种,所述卤素选自氟、氯、溴和碘中的任一种,s为0-5的整数;R7的结合位点为剩余的5个结合位点中的至少一个,其中,当s>1时,R7相同或不同;所述式B6中,R8和R9均选自氢、C1-C5的烷基、C1-C5的烷氧基、C1-C5的氟代烷基、C1-C5的氟代烷氧基和卤素中的任意一种;

式C1-C4所述式C1和C3中,Z选自N或CH,M选自NH或O。

2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:所述式I中,X选自CH2或O;Y选自卤素、CH3CO2、对甲苯甲磺酰基、PhCO2和HOC6H4CO2中的任一种;n为4~11的整数。

3.根据权利要求1或2所述的化合物,其特征在于:所述式Ia中,Ar选自所述A1、A3、A4和A6中的任意一种,Q1选自H;所述式Ib中,U选自O、OCO和SC=O中的任意一种,Q2选自所述C1~C4中的任一种。

4.权利要求1-3中任一项所述式I所示的化合物的制备方法,包括如下步骤:在催化剂或无催化剂存在条件下,使式VII所示化合物和三苯基膦进行亲核反应,得到式I所示化合物;


所述式VII中,Y、Q、X和n的定义均同式I。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为碘化钠或碘化钾;

所述催化剂和式VII所示化合物的摩尔比为(0.01-0.1):1;

所述亲核反应的反应温度为25~180℃,优选为80~115℃,反应时间为4-24h,优选为8-12h;

所述式VII所示化合物和三苯基膦的摩尔比为1:(1-2);

所述亲核反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自乙腈、乙二醇二甲醚、苯、甲苯和1,2-二氯乙烷中的至少一种。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:所述亲核反应具体按照如下步骤进行:将所述催化剂、三苯基膦和式VII所示化合物和磁子抽真空,充氮气;在氮气保护下加有机溶剂,于室温下搅拌5-10min,再将其于80~115℃下反应8-12h,得到式I所示化合物。

7.结构通式如式VII所示的化合物:


所述式VII中,Y、Q、X和n的定义均同所述式I中对应的Y、Q、X和n。

8.权利要求7所述式VII所示的化合物的制备方法,包括下述步骤:

将式IV所示化合物在催化剂存在下与式VI所示化合物进行反应,或将式V所示化合物在缚酸剂存在下与式VI所示化合物进行反应,得到式VII所示化合物;


所述式IV中,Q1和Ar的定义同权利要求1中所述式Ia;所述式V中,Q2的定义同权利要求1中所述式Ib;所述式VI中,X、Y和n的定义均同式I,U的定义均同权利要求1中所述式Ib;当式IV与式VI反应时,U为COO基团。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:

所述缚酸剂选自下述至少一种:吡啶、三乙胺、乙二胺、碳酸钾、碳酸铯、N-甲基吗啡啉和NaH;所述催化剂选自下述至少一种:EDCI/HOBT、CDI、DMAP/DCC、HATU/DIPEA和DIC;

所述缚酸剂和式IV所示化合物的摩尔比为(2-5):1;

所述催化剂和式IV所示化合物的摩尔比为(1-2.5):1,其中,IV所示化合物和式VI所示化合物的摩尔比为1:(1-2);

所述缚酸剂和式V所示化合物的摩尔比为(2-5):1;所述催化剂和式V所示化合物的摩尔比为(1-2.5):1;其中,V所示化合物和式VI所示化合物的摩尔比为1:(1-2);

所述反应的反应温度为-20~35℃,反应时间为1-6h;

所述反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自下述至少一种:二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环和甲苯。

10.一种组合物,包括权利要求1-3中任一项所述的式I所示化合物和农业上可接受的载体。

11.根据权利要求10所述的组合物,其特征在于:所述组合物中式I所示化合物的质量百分含量为0.1~99%,优选为30~60%。

12.根据权利要求10或11所述的组合物,其特征在于:所述组合物中还包括至少一种其它具有活性的化合物;所述其它具有活性的化合物为已知的杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀虫剂、除草剂、肥料、生长调节剂、安全剂和化学信息素种的至少一种,进一步优选为杀菌剂和杀虫剂。

13.根据权利要求10-12中任一项所述的组合物,其特征在于:所述农业上可接受的载体选自固体载体和/或液体载体;

所述固体载体选自天然或合成的硅酸盐、硫酸铵、硫酸钙、氧化硅酸铝、天然或合成的树脂、多氯苯酚、淀粉、膨润土和蜡中的至少一种,其中,所述天然或合成的硅酸盐选自硅镁土、滑石、硅酸铝、硅藻土、云母、蒙脱石和硅酸钙中的至少一种,所述天然或合成的树脂选自苯并呋喃树脂、苯乙烯聚合物和苯乙烯共聚物中的至少一种;所述蜡选自蜂蜡和/或石蜡;

所述液体载体选自水、C1-C4的醇、C3-C8的酮、芳烃、石油馏分和C6-C12的氯代烃中的至少一种,其中,所述醇为乙醇和/或乙二醇;所述酮为苯乙酮、丙酮、甲乙酮和环己酮中的至少一种;所述芳烃为苯、甲苯和二甲苯中的至少一种;所述石油馏分为煤油和/或矿物油;所述氯代烃为四氯化碳、二氯甲烷和三氯乙烷中的至少一种;

所述组合物中,还包括表面活性剂;

所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂和渗透剂中的至少一种;

所述乳化剂选自烷基苯黄酸钙、苯基酚聚氧乙基醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、聚氧化烯基烷基芳基醚和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的至少一种;

所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、苯磺酸甲醛缩合物钠盐、硫酸月桂酸钠,磺化蓖麻油钠盐、磺酸烷基芳基酯钠,烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯和酯聚氧乙烯嘧中的至少一种;

所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种;

所述组合物中,还包括其他助剂;

所述其他助剂选自崩解剂、消泡剂、抗冻剂和增稠剂中的至少一种;

所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝和葡萄糖中的至少一种;

所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-C20饱和脂肪酸类化合物、C8-C10脂肪醇类化合物中的至少一种;

所述抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的至少一种;

所述的增稠剂选自黄原酸胶、聚乙烯醇和聚乙二醇中的至少一种。

14.权利要求1-3中任一项所述的式I所示化合物和/或权利要求10-13中任一项所述的组合物在制备植物杀菌剂和/或土壤杀菌剂中的应用。

15.根据权利要求14所述的应用,其特征在于:所述植物杀菌剂和/或土壤杀菌剂用于防治由下述至少一种真菌纲的真菌引起的病害:子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲。

 

技术总结

本发明公开了一种鏻盐类化合物及其制备方法与应用。所述鏻盐类化合物的结构式如式I所示,各取代基的定义见说明书。制备方法包括如下步骤:在催化剂或无催化剂条件下,将式VII所示化合物和三苯基膦于有机溶剂中进行亲核反应,得到式I所示化合物,该制备方法简单,所得式I所示化合物可用于防治在多种植物上由卵菌、担子菌、子囊菌和半知菌类等多种病菌引起的病害,对小麦白粉病、玉米锈病、西瓜炭疽病等效果尤佳,在低浓度下即可取得很好的防治效果。

有关此专利详情请联系农药知识产权运营交易中心; 联系人:史先生;联系电话:0513-89093796。