·           申请公布号：CN103159614A

·           申请公布日：2013.06.19

·           申请号：2011104161738

·           申请日：2011.12.14

·           申请人：*****

·           发明人：***

·           地址：******

·           分类号：C07C53/21(2006.01)I; C07C51/363(2006.01)I  

·           摘要： 本发明公开了一种3-氟丙酸的制备方法，在无水环境中，丙烯酸与无水氢氟酸反应合成3-氟丙酸，所述丙烯酸中水分含量低于500ppm，氢氟酸中水分含量低于200ppm。本发明提供的方法具有反应起始原料简单易得、反应过程简单、易于控制、选择性、转化率高、成本较低等优点，制备的3-氟丙酸可以用作医药、农药中间体，也可以用作制备生物相容性聚合物的原料。  

技术领域：

本发明涉及一种3-氟丙酸的制备方法，尤其是涉及一种以丙烯酸为原料制备3-氟丙酸的方法。

背景技术：

3-氟丙酸可以用作医药、农药中间体，也可以用作制备生物相容性聚合物的原料，如可以用来合成CHKl或CHK2的抑制剂等。现有技术对3-氟丙酸的制备方法报道如下:(I) 3-胺基丙酸以原料PCT专利申请W09741083中报道了 3_胺基丙酸氟化制备3_氟丙酸的方法，SP3-胺基丙酸在三乙胺氢氟酸盐及亚硝酸钠的作用下，经过重氮化合物的过渡态，得到3-氟丙酸，采用该方法制备3-氟丙酸需要使用亚硝酸钠经过重氮化反应，将胺基官能团转变为氟，操作繁琐苛刻，转化率40%左右。(2) 3-氟-1-丙醇为原料Pattison等报道了 3_氟-1-丙醇经过氧化制备3_氟丙酸(Journal of theAmerican Chemical Society, 78, 2255-9),即3_氟-1-丙醇在酸性条件、重铬酸钾的作用下，被氧化为3-氟丙酸，收率约74%，采用该方法时，污染较大，转化率40%左右。以上两种合成方法操作繁琐，污染较重，因此3-氟丙酸的制备是较有挑战，采用丙烯酸为原料，与氢氟酸的加成反应制备3-氟丙酸尚未见文献报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-氟丙酸的制备方法，即以丙烯酸为原料，与无水氢氟酸进行反应，选择性的生成3-氟丙酸。为达到发明目的本发明采用技术方案的反应式为:

权利要求

1.一种3-氟丙酸的制备方法，其特征在于在无水环境中，丙烯酸与无水氢氟酸反应合成3-氟丙酸，所述丙烯酸中水分含量低于500ppm，氢氟酸中水分含量低于200ppm。

2.按照权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于所述丙烯酸中水分含量低于200ppm,氢氟酸中水分含量低于lOOppm。

3.按照权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于反应在催化剂存在下进行，所述催化剂选自无水氟化铝、无水氟化钾、无水氟化锌、无水氟化镁、无水氟化铯或无水氟化钠中的一种或两种以上组合，催化剂与丙烯酸的摩尔配比为0.Γθ.8:1ο

4.按照权利要求3所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于所述催化剂与丙烯酸的摩尔配比为0.Γ0.5:1。

5.按照权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于丙烯酸与无水氢氟酸的摩尔配比是1:1 1:30。

6.按照权利要求5所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于丙烯酸与无水氢氟酸的摩尔配比是1:1 1:20。

7.按照权利要求1所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于反应温度为2(T120°C，反应时间为2 12h。

8.按照权利要求7所述的3-氟丙酸的制备方法，其特征在于反应温度为3(Γ100 ，反应时间为3 IOh。

全文摘要

本发明公开了一种3-氟丙酸的制备方法，在无水环境中，丙烯酸与无水氢氟酸反应合成3-氟丙酸，所述丙烯酸中水分含量低于500ppm，氢氟酸中水分含量低于200ppm。本发明提供的方法具有反应起始原料简单易得、反应过程简单、易于控制、选择性、转化率高、成本较低等优点，制备的3-氟丙酸可以用作医药、农药中间体，也可以用作制备生物相容性聚合物的原料。

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