本篇文章小编将植物源性农产品中“农药残留储藏稳定性试验”的相关准则的重要部分梳理后呈现给大家,感兴趣的话和小编一起了解下吧。
试验中的核心内容主要包括范围、规范性引用文件、术语和定义、基本要求、试验程序、分析方法以及结果分析与报告。
1.范围
·本标准规定了植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验的原则、方法和技术要求。
·适用于农药登记中的相关试验。
2.规范性引用文件
·主要包括:NY/T 788(农药残留试验准则)、NY/T 3095(加工农产品)、NY/T 3096(农药代谢试验)等。
3.术语和定义
·代表性农产品:根据作物分组确定的典型农产品。
·定量限(LOQ): 能检测出待测物的最低含量。
4.基本要求
·试验背景资料:需提供农药的理化性质、登记作物、使用方法、残留分析方法等详细信息。
·试验设计原则:
样品在30天内完成检测,可不进行储藏稳定性试验。
试验样品残留浓度应足够高,至少达到10倍定量限(LOQ)。
样品可来自田间试验或人工添加,并需在24小时内进行储藏。
样品提取前若不能24小时内检测,必须有储藏稳定性数据支持。
储藏稳定性试验应在残留分析之前进行。
5.试验程序
(1)样品要求
·样品状态(匀浆、粗切、整体等)应与残留试验保持一致。
·每次测定需包括:1个空白样品、2个质控样品、2个储藏试验样品。
◆代表性作物原则:可按作物类别选择代表性作物进行试验,若结果稳定,同类其它作物可免试。
高含水量作物:选3种。
高含油量、高淀粉、高酸含量作物:各选2种。
高蛋白质含量作物:选干豆/豆类代表。
若在以上5类作物中均稳定,则其他农产品均无需再试验。若不稳定,则需对申请登记的农产品进行试验。
(2)储藏条件
·温度:不高于-18。C。
·环境:避光。
·容器:与规范残留试验一致。
·记录:持续监测并记录温度、时间等。
(3)取样间隔
·不稳定或不确定:0天、2周、4周、8周、16周。
·稳定:0天、1个月、3个月、6个月、12个月。
·储藏超过1年:每6个月取样一次。
(4)添加水平:
·添加水平至少为每组分分析方法定量限的10倍。
·多组分目标化合物需进行独立试验。
6.分析方法
·应符合NY/T 788的规定,重点关注定量限、正确度、精密度。
7.结果分析与报告
·结果分析:主要包括回收率和降解率。
·报告要求:检测结果应以表格形式呈现,包含样品名称、浓度、储藏期限、回收率、质控结果等;并且试验报告内容需完整。
8.注意事项
·豁免情况
残留试验样品在冷冻储存30天内完成分析。
提交了符合要求的查询报告(如JMPR、OECD报告),且其中包含完整的储藏稳定数据,并与本实验储存条件一致。
·常见问题
基质类型不完整。
残留物定义不完整。
样品储藏期超过了已证明的储藏稳定期。
9.Q&A
Q1: 若在5类代表性作物上试验均显示成分稳定,是否无需进行其他试验?
A1: 是。仅需符合准则要求,证明在五大类作物中均稳定后,可不再进行其他试验。
Q2: 十个含相同成分的制剂均登记在柑橘上,可否只做一个储藏稳定性试验?
A2: 目前可以。
Q3: 登记在烟草上,可否参照高含水量作物进行查询?
A3: 不可以。烟草未列入附录A的代表性作物列表,因此需要进行试验;只有列入附录A的作物可适用外推原则。