1.产品质量标准、质量检测报告和常温储存稳定性报告中有效成分含量测定方法标样和试样溶液浓度不一致,且标样溶液浓度不在线性范围内,含量计算公式稀释倍数有误。
2.方法确认报告中分析方法与产品质量标准分析方法不一致。
3.标准中样品储存温度与储存稳定性试验报告不一致,比如产品储存稳定性试验是在0℃-5℃储存1年,但产品质量标准中规定的储存温度为不高于30℃,两者不相符。
4.不能直接引用《农药产品标准编写规范》行业标准,需描述完整方法。比如稀释稳定性试验不能直接引用《农药产品标准编写规范》行业标准,需描述完整方法;分散稳定性试验不可直接引用 HG/T2467.11-2003,应描述完整方法,且分散稳定性试验合格判定指标不符合要求。
5.采用作废标准作为企业标准,比如采用标准为烯草酮乳油国家标准(GB22615-2008),该标准已被GB22615-2023 替代,新标准将于2024年4月1日实施,且新旧标准中同一质量浓度对应的质量分数不一样。
6.称取的标样与实际标样不一致,比如产品质量标准中有效成分质量分数测定的标样溶液配制是分别称取顺-12-十四碳烯乙酸酯、反-12-十四碳烯乙酸酯标样,与其所用的顺/反-12-十四碳烯乙酸酯混合物标样不相符。
7.方法不准确,无法拆分异构体,比如产品质量标准、质量检测报告和常温储存稳定性试验报告对S-诱抗素采用反相高效液相色谱进行测定,缺少试验数据证明该方法可对诱抗素异构体进行分离:产品质量标准中缺少异构体比例计算公式,S-诱抗素含量计算公式缺少异构体比例。
8.防蚊片产品质量标准中缺少挥发速率及最低持效期控制项目及指标,以及相应的检测方法、批次实测数据和质量检测报告。
9.种子处理悬浮剂附着性试验未明确具体试验种子。
10.控制项目指标缺项(相关杂质/对应离子/异构体比例/质量浓度)。
11.产品质量标准中耐磨性测定未加入玻璃珠。
12.产品质量标准中缺少异构体比例(L/D)的计算公式:铵离子质量分数计算公式稀释倍数有误。
13.缺少聚合度的鉴别试验:如缺少氨基寡糖素聚合度的鉴别试验。
14.缺少盐的识别信息:如缺少胺鲜酯柠檬酸盐识别信息。
15.溶解程度和溶液稳定性方法缺少具体称样量。国家标准(GB/T 3277)中未明确称样量,测定应明确具体称样量。
16.溶液配制不准确:
①产品质量标准、产品质量检测报告和常温储存稳定性试验报告中3-甲基吡啶、甲磺酸质量分数测定过程中试样溶液配制采用9g悬浮剂+50mL溶剂的方法,试验配制不合理,无法确定最后的定容体积。
②产品质量标准、质量检测报告和常温储存稳定性试验报告中烯虫酯含量测定标样和试样溶液采用内标溶液定容,导致标样和试样溶液中加入的内标量不一致。
③产品质量标准中 5.5.5.2 试样溶液配制未使用容量瓶,定容体积不精确。
④液体制剂,产品质量标准中相关杂质含量测定试样溶液配制采用定量溶剂法。
17.色谱图趋势不一致:产品质量标准中样品色谱图与分析方法确认资料、质量检测报告、常温储存稳定性试验报告中样品谱图趋势不一致。
18.色谱图为标样图:质量标准中典型色谱图为标样色谱图,缺少典型试样色谱图。
19.色谱图中有较大的未知峰:产品质量标准、质量检测报告和常温储存稳定性试验报告中试样气相色谱图存在一个较大未知色谱峰,制剂加工使用的是氯氟醚菊酯原药不会产生该未知色谱峰,需提供解释说明。